VERIFIKASI METODE

 CARA UJI KEKERUHAN

Metode Acuan : SNI 06-6989.25-2005 Cara Uji Kekeruhan dengan Nefelometer

1. Prinsip

Intensitas cahaya contoh uji yang diserap dan dihamburkan dibandingkan terhadap intensitas cahaya suspensi baku.

2. Bahan

a.   Air suling yang mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2 µS/cm.

b.   Larutan I

Larutkan 1,00 g hidrazin sulfat ((NH₂)₂H₂SO₄) dengan air suling dan encerkan menjadi 100 mL dalam labu ukur.

c.   Larutan II

Larutkan 10,00 g heksametilen tetramin ((CH₂)₆N₄) dengan air suling dan encerkan menjadi 100 mL dalam labu ukur.

d.   Suspensi induk kekeruhan 4000 NTU

Campurkan 5,0 mL larutan I dan 5,0 mL larutan II ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian selama 24 jam pada suhu 25°C ± 3°C.

Catatan: Suspensi tersebut tahan sampai satu tahun bila disimpan secara baik.

e.   Suspensi baku kekeruhan 40 NTU

Encerkan 10 mL suspensi induk kekeruhan 4000 NTU menjadi 1000 mL dengan air suling.

Catatan: Siapkan suspensi baku ini setiap kali pengujian.

3. Peralatan

·         Nefelometer

·         Gelas piala

·         Botol semprot

·         Pipet volume 5 mL dan 10 mL

·         Neraca analitik

·         Labu ukur 100 mL dan 1000 mL

4. Prosedur Pengujian

A. Kalibrasi Nefelometer

a.       Optimalkan nefelometer untuk pengujian kekeruhan sesuai petunjuk penggunaan alat.

b.      Masukkan suspensi baku kekeruhan (misalnya 40 NTU) ke dalam tabung pada nefelometer. Pasang tutupnya.

c.       Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil.

d.      Atur alat sehingga menunjukkan angka kekeruhan larutan baku (misalnya 40 NTU).

B. Penetapan Contoh Uji

a.       Cuci tabung nefelometer dengan air suling.

b.      Kocok contoh dan masukkan contoh ke dalam tabung pada nefelometer, kemudian pasang tutupnya.

c.       Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil.

d.      Catat hasil kekeruhan contoh yang teramati.

5. Perhitungan

Keterangan:

·         A = kadar kekeruhan dalam NTU contoh yang diencerkan.

·         fp = faktor pengenceran.

6. Persiapan Verifikasi Metode

A. Persiapan Alat

·         Pastikan nefelometer telah dikalibrasi sesuai petunjuk pabrikan.

·         Verifikasi kinerja alat menggunakan suspensi baku kekeruhan.

·         Pastikan pipet volumetrik, labu ukur, dan neraca analitik telah dikalibrasi.

·         Gunakan tabung sampel yang bersih, bebas goresan, dan bebas gelembung udara.

B. Persiapan Bahan

·         Air suling dengan daya hantar listrik <2 µS/cm.

·         Larutan hidrazin sulfat.

·         Larutan heksametilen tetramin.

·         Suspensi induk 4000 NTU.

·         Suspensi baku 40 NTU yang dibuat pada hari pengujian.

7. Pelaksanaan Verifikasi Metode

Verifikasi dilakukan menggunakan contoh uji atau matriks air yang rutin dianalisis di laboratorium.

Disarankan:

·         Melakukan minimal 7 kali ulangan (repeatability) terhadap contoh homogen.

·         Melakukan kalibrasi alat menggunakan suspensi baku sebelum pengujian.

·         Menggunakan bahan acuan atau standar kekeruhan apabila tersedia.

Data yang dicatat meliputi:

·         Nomor sampel.

·         Nilai pembacaan nefelometer.

·         Faktor pengenceran (bila ada).

·         Nilai kekeruhan (NTU).

·         Hasil pengulangan.

8. Parameter yang Dievaluasi

Parameter	Cara Evaluasi
Presisi (Repeatability)	Melakukan minimal 7 kali pengukuran terhadap sampel homogen, kemudian menghitung rata-rata, SD, dan %RSD.
Akurasi/Trueness	Menggunakan suspensi baku atau CRM apabila tersedia, kemudian membandingkan hasil dengan nilai acuan.
Bias	Menghitung selisih hasil terhadap nilai acuan.
Linearitas	Memverifikasi respon alat menggunakan beberapa tingkat standar kekeruhan sesuai rentang kerja laboratorium.
Rentang Kerja	Disesuaikan dengan rentang pengukuran nefelometer yang digunakan.
Robustness (Opsional)	Mengevaluasi pengaruh variasi kecil, misalnya waktu pembacaan atau suhu lingkungan.
Limit Deteksi (LOD)	Ditentukan sesuai kemampuan alat atau data pabrikan bila diperlukan.
Limit Kuantitasi (LOQ)	Ditentukan sesuai kemampuan alat atau prosedur laboratorium bila diperlukan.
Ketidakpastian Pengukuran	Diestimasi berdasarkan sumber ketidakpastian pengukuran.

9. Data yang Dikumpulkan Saat Verifikasi

Dilakukan minimal 7 kali ulangan.

Data yang dicatat:

·         Nilai pembacaan nefelometer.

·         Faktor pengenceran.

·         Nilai kekeruhan (NTU).

Selanjutnya dihitung:

·         Rata-rata (Mean)

·         Standar Deviasi (SD)

·         Relative Standard Deviation (RSD)

Rumus

10. Kriteria Keberterimaan

A. Presisi

·         Nilai %RSD memenuhi kriteria laboratorium atau mengacu pada metode yang berlaku.

B. Akurasi

·         Recovery atau hasil pengukuran standar berada dalam batas keberterimaan laboratorium.

C. Bias

·         Tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan terhadap nilai standar atau bahan acuan.

D. Repeatability

·         Memenuhi batas keberterimaan yang ditetapkan laboratorium.

E. Ketidakpastian Pengukuran

·         Nilai ketidakpastian telah dihitung dan dapat diterima sesuai tujuan penggunaan metode.

11. Dokumen yang Harus Disiapkan

·         SOP Cara Uji Kekeruhan dengan Nefelometer.

·         Formulir pencatatan hasil pengujian.

·         Formulir perhitungan hasil.

·         Data mentah hasil pengujian.

·         Sertifikat kalibrasi nefelometer.

·         Sertifikat kalibrasi pipet dan labu ukur.

·         Sertifikat bahan acuan/standar (apabila digunakan).

·         Laporan verifikasi metode.

·         Perhitungan ketidakpastian pengukuran.

12. Kesimpulan Verifikasi

Metode dinyatakan terverifikasi apabila:

·         Presisi memenuhi kriteria yang ditetapkan.

·         Akurasi/trueness memenuhi persyaratan.

·         Tidak terdapat bias yang signifikan terhadap nilai acuan.

·         Linearitas memenuhi rentang kerja yang digunakan (apabila dievaluasi).

·         Peralatan berfungsi sesuai spesifikasi dan telah dikalibrasi.

·         Personel mampu melaksanakan pengujian sesuai SNI 06-6989.25-2005.

·         Ketidakpastian pengukuran telah diestimasi dan dapat diterima sesuai persyaratan SNI ISO/IEC 17025:2017.

download file verifikasi Metode Cara Uji Kekeruhan dengan Nefelometer