VERIFIKASI METODE PENGUJIAN KADAR AIR

Metode Acuan : SNI 01-2891-1992 Cara Uji Makanan dan Minuman

Butir 5.1 Metode Oven

1. Prinsip

Kehilangan bobot pada pemanasan 105°C dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada contoh.

2. Peralatan

Sesuai SNI 01-2891-1992:

·         Botol timbang bertutup

·         Eksikator

·         Oven

·         Neraca analitik

3. Cara Kerja

1. Timbang dengan seksama 1–2 gram cuplikan ke dalam botol timbang bertutup yang telah diketahui bobotnya.
2. Untuk contoh berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kuarsa atau kertas saring berlipat.
3. Keringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 3 jam.
4. Dinginkan di dalam eksikator hingga mencapai suhu ruang.
5. Timbang kembali.
6. Ulangi proses pengeringan, pendinginan, dan penimbangan hingga diperoleh bobot tetap.

4. Perhitungan

Keterangan:

·         w = bobot cuplikan sebelum dikeringkan (gram)

·         w₁ = kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram) 

5. Persiapan Verifikasi Metode

A. Persiapan Alat

·         Pastikan neraca analitik telah dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan.

·         Pastikan oven mencapai suhu 105 ± 2°C dan telah stabil.

·         Eksikator berisi silika gel atau desikan yang masih aktif.

·         Botol timbang dibersihkan, dikeringkan, didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang hingga bobot konstan.

B. Persiapan Bahan

·         Sampel makanan yang homogen.

·         Pasir kuarsa atau kertas saring berlipat (untuk sampel cair sesuai SNI).

·         Silika gel/desikan.

6. Pelaksanaan Verifikasi Metode

Verifikasi dilakukan menggunakan satu jenis matriks sampel yang rutin diuji di laboratorium.

Disarankan melakukan:

• Minimal 7 kali ulangan (repeatability) terhadap sampel homogen oleh analis yang sama.
• Semua pengujian dilakukan menggunakan prosedur yang sama sesuai SNI 01-2891-1992.
• Data yang dicatat meliputi:
• Berat botol timbang kosong.
• Berat botol + sampel.
• Berat setelah pengeringan.
• Berat konstan.
• Persentase kadar air.

7. Parameter yang Dievaluasi

Karena metode ini merupakan metode standar gravimetri, parameter verifikasi yang dievaluasi meliputi:

Parameter	Cara Evaluasi
Presisi (Repeatability)	Menguji minimal 7 ulangan sampel homogen, kemudian menghitung rata-rata, SD, dan %RSD.
Akurasi/Trueness	Menggunakan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM) apabila tersedia, atau membandingkan hasil dengan nilai acuan/laboratorium rujukan.
Bias	Menghitung selisih hasil pengujian terhadap nilai acuan.
Ketidakpastian Pengukuran	Mengestimasi sumber-sumber ketidakpastian, seperti penimbangan, stabilitas suhu oven, dan pengulangan pengukuran. Sertifikat kalibrasi

Parameter yang tidak perlu diverifikasi untuk metode gravimetri ini adalah:

·         Linearitas

·         Limit Deteksi (LOD)

·         Limit Kuantitasi (LOQ)

karena hasil diperoleh dari pengukuran massa, bukan dari respons instrumen terhadap konsentrasi analit.

8. Kriteria Keberterimaan

Sesuai ISO/IEC 17025:

Parameter	Kriteria
Presisi	%RSD memenuhi kriteria laboratorium atau mengacu pada Horwitz bila relevan.
Akurasi	Recovery atau bias berada dalam batas yang ditetapkan laboratorium.
Bobot tetap	Selisih dua penimbangan berturut-turut memenuhi kriteria yang ditetapkan laboratorium (misalnya ≤0,5 mg).
Ketidakpastian	Nilai ketidakpastian telah dihitung dan dapat diterima untuk tujuan pengujian.

 

Download file