VERIFIKASI METODE PENGUJIAN KADAR LEMAK

Metode Acuan : SNI 01-2891-1992 Cara Uji Makanan dan Minuman

Butir 8.2 Metoda Hidrolisis (Weibull)

1. Prinsip

Ekstraksi lemak dengan pelarut non polar setelah contoh dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat.

2. Peralatan

Sesuai SNI 01-2891-1992:

·         Kertas saring

·         Kertas saring pembungkus (thimble)

·         Labu lemak

·         Soxhlet

·         Neraca analitik

3. Pereaksi

·         Larutan asam klorida (HCl) 25%

·         Kertas lakmus

·         n-Heksana atau pelarut lemak lainnya

4. Cara Kerja

1.      Timbang dengan seksama 1–2 gram cuplikan ke dalam gelas piala.

2.      Tambahkan 30 mL HCl 25% dan 20 mL air, serta beberapa butir batu didih.

3.      Tutup gelas piala dengan kaca arloji dan didihkan selama 15 menit.

4.      Saring dalam keadaan panas dan cuci dengan air panas hingga tidak bereaksi asam lagi (diperiksa dengan kertas lakmus).

5.      Keringkan kertas saring beserta isinya pada suhu 100–105°C.

6.      Masukkan ke dalam kertas saring pembungkus (paper thimble), kemudian ekstraksi menggunakan n-heksana atau pelarut lemak lainnya selama 2–3 jam pada suhu lebih kurang 80°C.

7.      Sulingkan pelarut n-heksana atau pelarut lemak lainnya, kemudian keringkan ekstrak lemak pada suhu 100–105°C.

8.      Dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang.

9.      Ulangi proses pengeringan hingga diperoleh bobot tetap.

5. Perhitungan

Keterangan:

·         w = bobot cuplikan (gram)

·         w₁ = bobot labu lemak sesudah ekstraksi (gram)

·         w₂ = bobot labu lemak sebelum ekstraksi (gram)

6. Persiapan Verifikasi Metode

A. Persiapan Alat

·         Pastikan neraca analitik telah dikalibrasi dan diverifikasi.

·         Pastikan alat Soxhlet dalam kondisi bersih dan berfungsi dengan baik.

·         Labu lemak dibersihkan, dikeringkan, didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang hingga bobot konstan.

·         Oven telah mencapai suhu 100–105°C.

·         Eksikator berisi desikan (silika gel) yang masih aktif.

B. Persiapan Bahan

·         Sampel makanan yang telah dihomogenkan.

·         Larutan HCl 25%.

·         n-Heksana atau pelarut lemak lainnya.

·         Kertas saring.

·         Kertas saring pembungkus (paper thimble).

·         Batu didih.

·         Kertas lakmus.

7. Pelaksanaan Verifikasi Metode

Verifikasi dilakukan menggunakan satu jenis matriks sampel yang rutin diuji di laboratorium.

Disarankan:

·         Melakukan minimal 7 kali ulangan (repeatability) terhadap sampel homogen oleh analis yang sama.

·         Seluruh pengujian dilakukan sesuai prosedur SNI 01-2891-1992 Metoda Hidrolisis (Weibull).

Data yang dicatat meliputi:

·         Berat labu lemak kosong.

·         Berat sampel.

·         Berat labu lemak setelah ekstraksi.

·         Berat konstan.

·         Persentase kadar lemak.

8. Parameter yang Dievaluasi

Karena metode ini merupakan metode gravimetri standar, parameter verifikasi yang dievaluasi meliputi:

Parameter	Cara Evaluasi
Presisi (Repeatability)	Melakukan minimal 7 kali ulangan pada sampel homogen, kemudian menghitung rata-rata, SD, dan %RSD.
Akurasi/Trueness	Menggunakan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM) apabila tersedia atau membandingkan hasil dengan nilai acuan/laboratorium rujukan.
Bias	Menghitung selisih hasil terhadap nilai acuan.
Ketidakpastian Pengukuran	Mengestimasi ketidakpastian dari penimbangan, proses hidrolisis, ekstraksi, pengeringan, dan pengulangan pengukuran.

Parameter yang tidak perlu diverifikasi untuk metode gravimetri ini adalah:

·         Linearitas

·         Limit Deteksi (LOD)

·         Limit Kuantitasi (LOQ)

karena hasil diperoleh dari pengukuran massa hasil ekstraksi, bukan dari respons instrumen terhadap konsentrasi analit.

9. Kriteria Keberterimaan

Sesuai ISO/IEC 17025:

Parameter	Kriteria
Presisi	%RSD memenuhi kriteria laboratorium atau mengacu pada persamaan Horwitz bila relevan.
Akurasi	Recovery atau bias memenuhi batas keberterimaan yang ditetapkan laboratorium.
Bobot tetap	Selisih dua penimbangan berturut-turut memenuhi kriteria laboratorium (misalnya ≤0,5 mg).
Ketidakpastian	Ketidakpastian pengukuran telah dihitung dan sesuai dengan tujuan penggunaan metode.

 

 Download file

VERIFIKASI METODE PENGUJIAN KADAR ABU

Metode Acuan : SNI 01-2891-1992 Cara Uji Makanan dan Minuman

Butir 6.1 Abu Total

1. Prinsip

Pada proses pengabuan, zat-zat organik diuraikan menjadi air dan CO₂, sedangkan bahan anorganik tidak terurai dan tertinggal sebagai abu.

2. Peralatan

Sesuai SNI 01-2891-1992:

·         Cawan porselen atau platina

·         Tanur listrik

·         Neraca analitik

3. Cara Kerja

1.      Timbang dengan seksama 2–3 gram contoh ke dalam cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cair, uapkan di atas penangas air sampai kering.

2.      Arangkan contoh di atas nyala pembakar.

3.      Masukkan ke dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550°C sampai pengabuan sempurna (sesekali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen dapat masuk).

4.      Dinginkan dalam eksikator.

5.      Timbang.

6.      Ulangi proses pengabuan hingga diperoleh bobot tetap.

4. Perhitungan

Keterangan:

·         w = bobot contoh sebelum diabukan (gram)

·         w₁ = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram)

·         w₂ = bobot cawan kosong (gram)

 

5. Persiapan Verifikasi Metode

A. Persiapan Alat

·         Pastikan neraca analitik telah dikalibrasi dan diverifikasi.

·         Pastikan tanur listrik telah mencapai suhu 550 ± 25°C dan suhu stabil.

·         Cawan porselen atau platina dibersihkan, dipijarkan, didinginkan di dalam eksikator, kemudian ditimbang hingga bobot konstan.

·         Eksikator berisi desikan (silika gel) yang masih aktif.

B. Persiapan Bahan

·         Sampel makanan yang telah dihomogenkan.

·         Desikan (silika gel) untuk eksikator.

6. Pelaksanaan Verifikasi Metode

Verifikasi dilakukan menggunakan satu jenis matriks sampel yang rutin dianalisis di laboratorium.

Disarankan:

·         Melakukan minimal 7 kali ulangan (repeatability) pada sampel homogen oleh analis yang sama.

·         Semua pengujian mengikuti prosedur SNI 01-2891-1992.

Data yang dicatat meliputi:

·         Berat cawan kosong.

·         Berat cawan + sampel sebelum pengabuan.

·         Berat cawan + abu setelah pengabuan.

·         Berat konstan.

·         Persentase kadar abu.

7. Parameter yang Dievaluasi

Karena metode kadar abu merupakan metode gravimetri standar, parameter verifikasi yang dievaluasi meliputi:

Parameter	Cara Evaluasi
Presisi (Repeatability)	Melakukan minimal 7 kali ulangan pada sampel homogen, kemudian menghitung rata-rata, SD, dan %RSD.
Akurasi/Trueness	Menggunakan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM) apabila tersedia, atau membandingkan hasil dengan nilai acuan/laboratorium rujukan.
Bias	Menghitung selisih hasil pengujian terhadap nilai acuan.
Ketidakpastian Pengukuran	Mengestimasi ketidakpastian yang berasal dari penimbangan, kestabilan suhu tanur, pengabuan, dan pengulangan pengukuran. Sertifikat kalibrasi

Parameter yang tidak perlu diverifikasi untuk metode gravimetri ini adalah:

·         Linearitas

·         Limit Deteksi (LOD)

·         Limit Kuantitasi (LOQ)

karena hasil pengujian diperoleh dari pengukuran massa, bukan dari respons instrumen terhadap konsentrasi analit.

8. Kriteria Keberterimaan

sesuai ISO/IEC 17025:

Parameter	Kriteria
Presisi	%RSD memenuhi kriteria laboratorium atau mengacu pada persamaan Horwitz bila relevan.
Akurasi	Recovery atau bias memenuhi batas keberterimaan yang ditetapkan laboratorium.
Bobot tetap	Selisih dua penimbangan berturut-turut memenuhi kriteria laboratorium (misalnya ≤0,5 mg).
Ketidakpastian	Ketidakpastian pengukuran telah dihitung dan sesuai dengan tujuan penggunaan metode.

 

 Download file

VERIFIKASI METODE PENGUJIAN KADAR AIR

Metode Acuan : SNI 01-2891-1992 Cara Uji Makanan dan Minuman

Butir 5.1 Metode Oven

1. Prinsip

Kehilangan bobot pada pemanasan 105°C dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada contoh.

2. Peralatan

Sesuai SNI 01-2891-1992:

·         Botol timbang bertutup

·         Eksikator

·         Oven

·         Neraca analitik

3. Cara Kerja

1. Timbang dengan seksama 1–2 gram cuplikan ke dalam botol timbang bertutup yang telah diketahui bobotnya.
2. Untuk contoh berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kuarsa atau kertas saring berlipat.
3. Keringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 3 jam.
4. Dinginkan di dalam eksikator hingga mencapai suhu ruang.
5. Timbang kembali.
6. Ulangi proses pengeringan, pendinginan, dan penimbangan hingga diperoleh bobot tetap.

4. Perhitungan

Keterangan:

·         w = bobot cuplikan sebelum dikeringkan (gram)

·         w₁ = kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram) 

5. Persiapan Verifikasi Metode

A. Persiapan Alat

·         Pastikan neraca analitik telah dikalibrasi dan diverifikasi sebelum digunakan.

·         Pastikan oven mencapai suhu 105 ± 2°C dan telah stabil.

·         Eksikator berisi silika gel atau desikan yang masih aktif.

·         Botol timbang dibersihkan, dikeringkan, didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang hingga bobot konstan.

B. Persiapan Bahan

·         Sampel makanan yang homogen.

·         Pasir kuarsa atau kertas saring berlipat (untuk sampel cair sesuai SNI).

·         Silika gel/desikan.

6. Pelaksanaan Verifikasi Metode

Verifikasi dilakukan menggunakan satu jenis matriks sampel yang rutin diuji di laboratorium.

Disarankan melakukan:

• Minimal 7 kali ulangan (repeatability) terhadap sampel homogen oleh analis yang sama.
• Semua pengujian dilakukan menggunakan prosedur yang sama sesuai SNI 01-2891-1992.
• Data yang dicatat meliputi:
• Berat botol timbang kosong.
• Berat botol + sampel.
• Berat setelah pengeringan.
• Berat konstan.
• Persentase kadar air.

7. Parameter yang Dievaluasi

Karena metode ini merupakan metode standar gravimetri, parameter verifikasi yang dievaluasi meliputi:

Parameter	Cara Evaluasi
Presisi (Repeatability)	Menguji minimal 7 ulangan sampel homogen, kemudian menghitung rata-rata, SD, dan %RSD.
Akurasi/Trueness	Menggunakan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM) apabila tersedia, atau membandingkan hasil dengan nilai acuan/laboratorium rujukan.
Bias	Menghitung selisih hasil pengujian terhadap nilai acuan.
Ketidakpastian Pengukuran	Mengestimasi sumber-sumber ketidakpastian, seperti penimbangan, stabilitas suhu oven, dan pengulangan pengukuran. Sertifikat kalibrasi

Parameter yang tidak perlu diverifikasi untuk metode gravimetri ini adalah:

·         Linearitas

·         Limit Deteksi (LOD)

·         Limit Kuantitasi (LOQ)

karena hasil diperoleh dari pengukuran massa, bukan dari respons instrumen terhadap konsentrasi analit.

8. Kriteria Keberterimaan

Sesuai ISO/IEC 17025:

Parameter	Kriteria
Presisi	%RSD memenuhi kriteria laboratorium atau mengacu pada Horwitz bila relevan.
Akurasi	Recovery atau bias berada dalam batas yang ditetapkan laboratorium.
Bobot tetap	Selisih dua penimbangan berturut-turut memenuhi kriteria yang ditetapkan laboratorium (misalnya ≤0,5 mg).
Ketidakpastian	Nilai ketidakpastian telah dihitung dan dapat diterima untuk tujuan pengujian.

 

Download file