VERIFIKASI METODE PENGUJIAN KADAR ABU

Metode Acuan : SNI 01-2891-1992 Cara Uji Makanan dan Minuman

Butir 6.1 Abu Total

1. Prinsip

Pada proses pengabuan, zat-zat organik diuraikan menjadi air dan CO₂, sedangkan bahan anorganik tidak terurai dan tertinggal sebagai abu.

2. Peralatan

Sesuai SNI 01-2891-1992:

·         Cawan porselen atau platina

·         Tanur listrik

·         Neraca analitik

3. Cara Kerja

1.      Timbang dengan seksama 2–3 gram contoh ke dalam cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cair, uapkan di atas penangas air sampai kering.

2.      Arangkan contoh di atas nyala pembakar.

3.      Masukkan ke dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550°C sampai pengabuan sempurna (sesekali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen dapat masuk).

4.      Dinginkan dalam eksikator.

5.      Timbang.

6.      Ulangi proses pengabuan hingga diperoleh bobot tetap.

4. Perhitungan

Keterangan:

·         w = bobot contoh sebelum diabukan (gram)

·         w₁ = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram)

·         w₂ = bobot cawan kosong (gram)

 

5. Persiapan Verifikasi Metode

A. Persiapan Alat

·         Pastikan neraca analitik telah dikalibrasi dan diverifikasi.

·         Pastikan tanur listrik telah mencapai suhu 550 ± 25°C dan suhu stabil.

·         Cawan porselen atau platina dibersihkan, dipijarkan, didinginkan di dalam eksikator, kemudian ditimbang hingga bobot konstan.

·         Eksikator berisi desikan (silika gel) yang masih aktif.

B. Persiapan Bahan

·         Sampel makanan yang telah dihomogenkan.

·         Desikan (silika gel) untuk eksikator.

6. Pelaksanaan Verifikasi Metode

Verifikasi dilakukan menggunakan satu jenis matriks sampel yang rutin dianalisis di laboratorium.

Disarankan:

·         Melakukan minimal 7 kali ulangan (repeatability) pada sampel homogen oleh analis yang sama.

·         Semua pengujian mengikuti prosedur SNI 01-2891-1992.

Data yang dicatat meliputi:

·         Berat cawan kosong.

·         Berat cawan + sampel sebelum pengabuan.

·         Berat cawan + abu setelah pengabuan.

·         Berat konstan.

·         Persentase kadar abu.

7. Parameter yang Dievaluasi

Karena metode kadar abu merupakan metode gravimetri standar, parameter verifikasi yang dievaluasi meliputi:

Parameter	Cara Evaluasi
Presisi (Repeatability)	Melakukan minimal 7 kali ulangan pada sampel homogen, kemudian menghitung rata-rata, SD, dan %RSD.
Akurasi/Trueness	Menggunakan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM) apabila tersedia, atau membandingkan hasil dengan nilai acuan/laboratorium rujukan.
Bias	Menghitung selisih hasil pengujian terhadap nilai acuan.
Ketidakpastian Pengukuran	Mengestimasi ketidakpastian yang berasal dari penimbangan, kestabilan suhu tanur, pengabuan, dan pengulangan pengukuran. Sertifikat kalibrasi

Parameter yang tidak perlu diverifikasi untuk metode gravimetri ini adalah:

·         Linearitas

·         Limit Deteksi (LOD)

·         Limit Kuantitasi (LOQ)

karena hasil pengujian diperoleh dari pengukuran massa, bukan dari respons instrumen terhadap konsentrasi analit.

8. Kriteria Keberterimaan

sesuai ISO/IEC 17025:

Parameter	Kriteria
Presisi	%RSD memenuhi kriteria laboratorium atau mengacu pada persamaan Horwitz bila relevan.
Akurasi	Recovery atau bias memenuhi batas keberterimaan yang ditetapkan laboratorium.
Bobot tetap	Selisih dua penimbangan berturut-turut memenuhi kriteria laboratorium (misalnya ≤0,5 mg).
Ketidakpastian	Ketidakpastian pengukuran telah dihitung dan sesuai dengan tujuan penggunaan metode.