MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

         

    

Sebelum memulai bekerja dalam laboratorium kimia, praktikan harus mengenal alat-alat yang sering digunakan. Selain itu juga menggunakannya dengan teknik dan prosedur yang benar. Walaupun mungkin sudah menegnal alat yang sejenis tetapi, perlu diingat bahwa tiap-tiap alat terkadang mempunyai prosedur yang telah ditentukan oleh pabrik pembuatnya.

Untuk memudahkan mengenal peralatan kimia, digunakan pengelompokan yang umum dipakai, yaitu peralatan non gelas dan peralatan gelas. Setelah mengenal jenis-jenis peralatan maka praktikan perlu mencoba menggunakannya.

A. PERALATAN NON GELAS

1.  Timbangan Triple Bean

Timbangan dipakai untuk mendapatkan massa (berat suatu contoh) bahan.

Cara kerja

a.       Timbangan harus dalam keadaan berdiri tegak

b.      Cek apakah timbangan sudah setara, bila belum setarakan dengan penara yang terdapat dibawah lempengan logam alas penimbang

c.       Nolkan timbangan beserta kertas/gelas arloji/botol timbang yang dipakai sebagai wadah bahan yang ditimbang dengan cara mengatur pemberat

d.      Letakan bahan yang akan ditimbang

e.       Pada posisi demikian timbang bahan sesuai dengan berat yang diperlukan tunggu sampai berat konstan, catat hasilnya keluarkan dari alat timbang

f.        Setelah selesai menimbang, Jangan lupa bersihkan timbangan dengan kuas

g.       Hal yang belum jelas dapat ditanyakan instruktur

2.  Timbangan Analitik Digital

Timbangan yang dipakai untuk mendapatkan massa (berat suatu contoh) bahan dengan tingkat ketelitiannya 4 s/d 5 desimal

Cara kerja

a.       Timbangan harus dalam keadaan berdiri tegak pada posisi datar dengan  melihat waterpas

b.      Cek apakah timbangan sudah pada posisi datar, bila belum setarakan dengan memutar alat pengatur ke kiri dan ke kanan yang terdapat dibawah timbangan dengan  melihat waterpas sampai gelembung udara tepat berada di tengah

c.       Bersihkan ruangan timbangan dengan kuas

d.      Nyalakan dengan menekan tombol “ON”

e.       Nolkan timbangan beserta kertas/gelas arloji/botol timbang yang dipakai sebagai wadah bahan yang ditimbang dengan cara mengatur pemberat

f.        Letakkan bahan yang akan ditimbang

g.       Pada posisi demikian timbang bahan sesuai dengan berat yang diperlukan tunggu sampai berat konstan dengan cara menutup timbangan, catat hasilnya keluarkan dari ruang timbang

h.       Setelah selesai menimbang tekan tombol ‘OFF’. Jangan lupa bersihkan ruangan timbangan dengan kuas

i.         Hal yang belum jelas dapat ditanyakan instruktur

3.  Bunsen Burner

Suatu sumber panas yang dapat memberikan panas dengan baik. Perlu bahan bakar dan udara. Temperatur maksimal ditentukan dengan mengatur regulator supaya udara agak berlebih. Aliran gas diatur dari kran pengatur burner dan aliran udara diatur dengan skrup burner

4.  Karet Penghisap

Digunakan untuk menghisap cairan dari bejana kedalam pipet. Terdiri atas satu bola dengan ujung pendek diatas dan ujung panajang di bawah (berupa pipa sempit). Ujung bawah berujung sedikit kesamping

Cara menggunakan

a.       Sebelum dipakai menghisap, bola dikosongkan dengan cara menekan bola dan ujung atas pipa

b.      Pasang ujung bawah pipa ke pipet, pipet yang digunak dimasukan melalui ujung bawah dan janag sampai melibihi pipa cabang

c.       Pijit pipa bawah untuk menyedot cairan ke atas, perhatikan : jangan sampai larutan masuk kedal bola. Lepas pijitan bola, cairan akan terhenti.

d.      Cairan dapat dikeluarkan dengan memijit pipa cabang

e.       Sesudah menggunakan alat ini, bola harus segera dilepas dari pipetnya dan biarakan udara masuk kembali

B. PERALATAN GELAS

Pada analisa titrimetri, jumlah pereaksi sering diukur tepat dengan dasar volume. Alat gelas, baik untuk pekerjaan analisa karena menghindari adanya pergote. Volume zat cair yang pindah atau ditampung oleh alat, biasanya dikalibrasi pada temperatur tertentu(temperatur standart). Temperatur standart yang dipakai biasanya tercantum pada alat masing-masing. Biasanya peralatan gelas ini terbuat dari gelas pyrex tahan panas.

Dalam pengelompokan alat gelas, biasanya dilakukan berdasarkan fungsinya, yaitu

v     Alat Pemindah

Volume zat cair yang dipindah sesuai dengan penunjuk volume oleh alat. Contoh alat pemindah : pipet ukur, pipet seukuran (pipet volume = pipet gondok), buret, gelas ukur, labu ukur.

v     Alat Penampung

Volume zat cair yang ditampung dalam alat benar-benar sesuai dengan penujukan volume oleh alat. Contoh alat penampung : labu takar, gelas ukur, piknometer.

1.     Pipet Seukuran

Terdapat angka penunjuk kapasitas pipet : 1, 2, 5, 10, dan seterusnya.terdiri atas suatu bola silinder dihubungkan pad kedua ujungnya dengan suatu tabung sempit. Dibagikan atas ada tanda goresan melingkar, sampai tanda tersebut volume larutan didalamnya sebesar yang tertera pada ukuran pipet (pada temperatur standart). Fungsinya, untuk memindahkan secar tepat suatu volume tertentu. Zat cair dipipet dengan menghisap cairan kedalam pipet.

Cara penggunaannya :

a.       bilas dengan cairan yang akan diukur, lalu diis 1 – 2 cm diatas tanda. Jijka tidak menggunakan karet penghisap, tutup ujung pipet dengan jari telunjuk. Sementara cairan yang ada diluar pipet keringkan dengan tisu.

b.      Biarkan cairan mengalir dan dengan sedikit memutar pipet sampai bagian bawah meniskus mencapai garis tanda. Pada pengamatan meniskus ini, posisi pipet ditahan vertikal dan mata melihatnya harus benar-benar horisontal (sejajar)

c.       Untuk mimindahkan cairan, posisi pipet vertikal sementara ujungnya menempel pada dinding penampung membentuk sudut 45⁰ . biarkan cairan mengalir menuju penampung.

d.      Tetesan akhir diujung dikeluarkan dengan menggosok pada permukaan gelas. Setelah habis, bibir pipet dibiarkan tetap kontak dengan diding penampang selama + 15 detik (drining time)

e.       Pada akhir drining time penampang dilepas dari pipetnya, cairan yang tersisa tidak boleh diikutkan, baik dengan cara meniup atau dengan cara lainnya

2.     Pipet Ukur

Terdapat sekala penujuk volume dari 0, sampai angka tertentu, seperti : 1, 2, 3,…,10 ml dan seterusnya. berupa suatu tabung silinder panjang dengan penampang lubang seragam pada suatu kepanjangan yang bersekala. Teknik pemakaian sama seperti pipet volume, hanya saja volume yang dipindahkan dapat sebagian saja sesuai dengan kebutuhan.

3.     Buret

Merupakan tabung silinder panjang, ujung atas terbuka dan ujung bawah dilengkapi kran pengatur tetesan dari gelas atau katup plastik. Penunjuk volume dari 0 sampai angka tertentu, berupa skala panjang tabung. Dilihat dari kran pengaturnya, ada beberapa macam buret. Dalam praktek digunakan 2 jenis buret berdasarkan skalanya :

1.      makro buret : pembagian skala 0,10 – 0,05 ml

2.      mikro buret : pembagian skala 0,01 ml

Cara Pembacaan Buret :

Pada pembacaan skala yang dipandang adalah meniskus zat cair. Untuk zat cair yang berwarna terang, sebagai dasar pembacaan adalah permukaan bawah (meniskus bawah) zat cair pada dinding buret.

Sedangkan untuk zat cair warna gelap sebagai dasar pembacaan adalah permukaan atas zat cair pada dinding buret. Selama penitrasi penetasan diatur melalui kran berupa tetesan yang kecepatannya tetap, dengan posisi rangkuman tangan demikian rupa sehingga praktikan siap menghentikan laju tetesan.

Berikut contoh pembacaan buret :

Posisi akhir 41,70 ml

Posisi awal 30,90 ml

Volume zat cair 10, 80 ml

Cara Pemakaian :

a.       Bilas dengan aquadest dan larutan yang akan dipakai masing-masing 3 kali.

b.      Cek apakah kran / katup berfungsi normal (tidak bocor)

c.       Dalam pengisian larutan usahakan agar tidak ada gelembung udara sepanjang cairan dalam buret.

d.      Dalam pemakaian cairan yang tersisa maksimum 20% dari kapasitas buret.

e.       Pengisian cairan selalu dengan bantuan corong, corong dilepas sebelum titrasi dimulai.

4.     Labu Ukur / Labu Takar

Bejana dengan dasar datar, berbentuk buah pir dengan leher panjang sempit. Kapasitas sesuai dengan skala tercantum. Jika terdapat tulisan : 20⁰ C ; 1000 ml, maka kapasitas labu pada suhu tersebut sampai garis tanda sebanyak 1000 ml. tanda DIN A berarti tingkat ketepatannya lebih tinggi dari DIN B. dipakai untuk pengneceran atau melarutkan padatan dalam pembuatan larutan standard dalam volumetri, spektrofotometri, dan sebagainya.

Cara Pemakaiannya :

a.       Bilas dulu baik-baik.

b.      Bahan cairan pekat atau padatan dimasukan hati-hati dengan bantuan corong kedalam labu takar.

c.       Tambahkan aquadest/pengencer.

d.      Bilas sisa-sisa bahan pada wadah penimbang, corong tanpa mengangkat corong dari labu. Tambahkan terus pengencer sampai isi labu mencapai setengahnya

e.       Lakukan pengosokan dengan mengoyang labu berkali-kali secara hati-hati (+- 3 kali pengocokan selama pengencer) sampai didapat campuran serba sama (homogen). Waktu mendekati garis tanda, tambahkan bahan pengencer secara hati-hati, jika perlu gunakan pipet tetes sehingga dasar meniskus segaris dengan garis tanda.

5.     Erlenmayer (Conical Flask)

Tanda batas volume tidak ada (ditakasir secara kasar). Digunakan dalam titrasi untuk menempatkan sevolume tertentu larutan yang (biasanya) akan dicari konsentrasinya. Ukuran volumenya bervariasi 250 ml, 1000 ml, dan sebagainya. Selama titrasi dipegang dileher dan diputar dengan kecepatan konstan. Sebaiknya dibagian bawah diberi alas kertas putih supaya perubahan warna indikator (jika mengunakan) dapat terlihat jelas. Pada titrasi asidimetri/alkalimetri yang menggunakan alat pH meter dimana digunakan pengaduk magnet tak memerlukan indikator, karena perubahan pH selama titrasi dapat diamati secara langsung. Pemakaian erlenmeyer harus disesuaikan antara larutan yang dititrasi dengan kapasitasnya.

6.     Gelas Kimia (Beaker Glass)

Tanda volume yang ada merupakan taksiran kasar. Dipakai untuk wadah sementara reagen, melarutkan reagen secara kasar, tidak digunakan untuk pengukuran. Terdapat berbagai ukuran, yang biasanya digunakan adalah 250 dan 600 ml.

7.     Gelas Ukur

Tidak untuk mengukur teliti. Permukaan atas cairan lebih luas dari labu takar. Terdapat dalam berbagai ukuran 2 – 2000 ml.

8.     Beberapa Alat Gelas Sederhana

Selain peralatan diatas, ada beberapa alat gelas yang sederhana, yaitu :

a.       Tabung Reaksi (Test Tube) : untuk meraksikan zat-zat kimia dalam jumlah sedikit. Alat ini dapat dipanaskan.

b.      Pengaduk Gelas : untuk menagduk larutan atau campuran zat-zat kimia pada waktu melakukan reaksi atau untuk menolong pada saat menuang cairan dalam proses filtrasi.

c.       Gelas Arloji : untuk wadah menimbang bahan kimia berbentuk kristal

d.      Corong : untuk memasukan larutan kedalam wadah yang mulutnya sempit (botol, labu ukur, buret).

C. PERCOBAAN PENDAHULUAN

1.     Pengenceran Dengan Labu Ukur

a.      Buat larutan baku HCl 0,1 dari HCl 0,2 N.

Cara kerja :

1.      Hitung kebutuhan HCl 0,2 N yang diperlukan untuk membuat HCl 0,1 N (misal 100 ml) dengan formula :

V1 . N1 = V2 . N2

dimana :

V1 = volume larutan asal

N1 = normalitas larutan asal

V2 = volume larutan yang akan dibuat

N2 = normalitas larutan yang akan dibuat

2.      Pipet sejulah tertentu HCl 0,2 N dengan pipet gondok (hati-hati jika bekerja dengan HCl)

3.      Masukkan HCl tersebut kedalam labu ukur, dan encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Ingat penambahan harus sekali jadi, artinya jangan sampai terjadi kelebihan penambahan aquades kemudian mengambilnya lagi. Untuk itu setelah mendekati tanda batas, pengenceran dilakukan dengan pipet tetes. Perhatikan cara menggunakan pipet yang benar.

b.      Pengenceran H₂SO₄ pekat

Berbeda dengan pengenceran HCl, pengenceran asam sulfat pekat dan larutan yang menunjukkan reaksi eksotermis lainnya,dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit larutan yang diencerkan ke dalam pelarutnya.

Cara kerja:

1.      Ambil 10 ml aquades dengan menggunakan pipet ukur.perhatikan  batas meniskus harus tetap tanda batas, tuangkan dalam labu ukur.

2.      Pipet 3 ml H₂SO₄ pekat dengan pipet volume dengan cara yang benar.

3.      Tuangkan H₂SO₄ pekat ke dalam aquades di atas, ingat penuangan dilakukan dengan perlahan- lahan. 

2.     Filtrasi

Filtasi adalah memisahkan endapan dari larutan. Dalam percobaan ini akan disaring endapan PbSO₄ ysng dibuat dengan mereaksikan H₂SO₄ dengan Pb(CH₃COO)₂ :

H₂SO₄ + Pb(CH₃COO)₂ èPbSO₄ + 2CH₃COOH

Cara kerja:

a.       Ambil 5 ml larutan Pb asetat, masukan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan H₂SO₄ hasil pengenceran diatas.amati endapan yang terjadi.

b.      Ambil kertas saring yang dilipat dalam corong dan basahi sedikit demi sedikit dengan aquades hingga melekat pada dinding gelasnya.

c.       Pasanglah corong diatas erlenmeyer untuk menampung filtratnya.

d.      Tuangkan lautan yang akan disaring ke dalam corong yang sudah berkertas saring. Penyaringan dibantu dengan gelas pengaduk, lakukan dengan hati-hati,jangan sampai menganai tangan atau anggota badan yang lain. Tutup botol diletakkan terbalik.  

         

    

Analisa volumetri merupakan bagian dari analisa kuantitatif, dimana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang ditentukan tadi.

Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu suatu proses dimana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya) ditambah sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau ditristasi sampai keduanya bereaksi secara sempurna dan menyencapai jumlah ekuivalen secara kimia. Pada keadaan ini mol ekuivalen larutan baku sama dengan mol ekuivalen larutan dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan Titik Ekuivalen atau Titik Akhir Teoritis.

Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan larutan dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal dengan indikator, yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan Titran harus dihentikan. Bila reakasi antara larutan yang ditritasi dengan larutan baku telah berlangsung dengan sempurna, maka indikator harus memberi perubahan visual pada larutan (misal dengan adanya perubahan warna atau pembentukan endapan). Titik pada saat indikator memberi perubahan disebut Titik Akhir Titrasi, dan pada saat ini titrasi harus dihentikan.

Dalam volumetri dikenal 2 macam larutan baku, yaitu baku primer dan baku baku sekunder :

a.      Baku Primer

Yaitu larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung, karena didapatkan dari hasil penyeimbangan. Pada umumnya kadarnya dinyatakan dalam N (mol.Ekuivalen/l) atau M (mol/l). contoh larutan baku primer : NaCl, asam oksalat, Na oksalat.

b.      Baku Sekunder

Larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan, dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh : NaOH (dibakukan dengan baku primer oksalat).

Titrasi analisa volumetri dapat dikelompokkan menjadi :

a.       Titrasi Netralisasi / Asam Basa

b.      Titrasi pembentukan senyawa kompleks

c.       Titrasi pengendapan

d.      Titrasi oksidasi reduksi

Titrasi Asam Basa disebut juga titrasi netralisasi. Larutan basa dan garam dari asam lemah dan dititrasi dengan larutan baku asam, disebut Asidimetri (bila yang telah diketahui konsentrasi asamnya). Sedangkan asam dan garam dari basa lemah yang ditrasi dengan larutan baku basa disebut Alkalimetri (bila yang diketahui konsentrasi basanya). Ada lima macam titrasi asam basa, yaitu :

a.       Titrasi antara asam kuat dengan basa kuat

b.      Titrasi antara asam kuat dengan basa lemah

c.       Titrasi antara asam lemah dengan basa kuat

d.      Titrasi antara asam lemah dengan basa lemah

e.       Titrasi antar asam berbasa lebih dari Satu

Untuk menentukan titik akhir titrasi asam basa digunakan indikator asam basa. Beberapa contoh indikator asam basa dapat dilihat pada tabel indikator.

Tabel Indikator

INDIKATOR	HARGA  Ph	PERUBAHAN WARNA
		ASAM	BASA
Metil Kuning	1,2 – 2.8	Merah	Kuning
Bromo Fenol Biru	3,0 – 4,0	Kuning	Biru
Metil Orange	3,1 – 4,4	Merah	Kuning
Bromo Kesol Hijau	3,8 – 5,4	Kuning	Biru
Metil Merah	4,2 – 6,2	Merah	Kuning
Bromo Thymol Biru	6,0 – 7,6	Kuning	Biru
Fenol Merah	6,8 – 8,4	Kuning	Merah
Fenolftalein	8,3 – 10,0	Tak Berwarna	Ungu
Timolftalein	9,3 – 10,6	Tak Berwarna	Biru

A.   ALKALIMETRI

1.  Menyiapkan larutan Standar Asam

Tujuan  :

Menyiapkan larutan standar asam HC1 sebagai larutan standar sekunder

Alat dan bahan :

-         Larutan HCl pekat

-         Aquades

-         Labu ukur 250 ml

-         Pipet ukur 5 ml,  20 ml

Cara Kerja :

-         Hitung  kebutuhan HCl pekat untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml. misal X ml HCl pekat

-         Pipet X ml HCl pekat dengan pipet ukur, tuangkan ke dalam labu ukur 250 ml yang sudah diisi dengan sedikit aquades, tambahkan sampai tanda batas, kocok sampai merata

2.     Menyiapkan Larutan standar Na Borax (Na₂B₄O_7.10H₂O)

Tujuan :

Menyiapkan larutan standar basa (Na Borax) sebagai larutan standar primer, yang akan digunakan untuk menstandarisasi larutan HCl

Alat dan Bahan  :

-         Na₂B₄O_7.10H₂O

-         Timbangan

-         Labu Ukur 100 ml

-         Corong

Cara Kerja  :

-         Hitung kebutuhan Na Borax untuk membuat larutan Na Borax 0,1 N sebanyak 100 ml. Misalnya x GRAM

-         Timbang X gram Na borax, larutan ke dalam aquadest di dalam labu ukuran 100 ml, sampai tanda batas.

3.     Standarisasi Larutan HCl dengan Larutan Na Borax

Tujuan  :

Menstandarisasi larutan HCl  (yang sudah disiapkan) dengan larutan standar primer Na Borax 0,1 N.

Alat dan Bahan  :

-         Larutan HCl  yang sudah disiapkan

-         Larutan standar Na Borax

-         Larutan Indikator Metil Merah

-         Erlenmayer

-         Buret

-         Pipet Volume

-         Pipet Tetes

-         Corong

Cara Kerja  :

-         Ambil 20 ml larutan Na Borax 0,1 N dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer, tamjbahkan beberapa tetes indikator.

-         Titrasi dengan larutan HCl yang sudah ada buret sampai titik akhir titrasi.

-         Catat volume penitrasi.

-         Hitung Normalitas (N) larutan HCl.

B. ASIDIMETRI

1.     Menyiapkan larutan Standar Basa NaOH

Tujuan  :

Menyiapkan larutan standart basa (NaOH) sebagai larutan standar sekunder.

Alat dan Bahan  :

-         NaOH

-         Aquadest

-         Labu Ukur 250 ml

4.     Analisis Kadar Asam Asetat dalam Cuka Perdagangan.

Cuka Perdagangan mengandung beberapa persen asam asetat sehingga dapat ditentukan kadarnya dengan titrasi asam basa dengan menggunakan larutan standar NaOH yang telah di standarisasi.

Alat dan Bahan  :

-         Larutan Standar NaOH

-         Cuka Perdagangan

-         Indikator Phenolptalin (PP)

-         Pipe Ukur

-         Pipet Volume 20 ml

-         Labu Ukur 50 ml

-         Corong

-         Erlenmeyer

-         Buret

Cara Kerja  :

-         Ambil 4 ml cuka perdagangan dengan pipet ukur, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, encerkan dena aquadest sampai tanda batas.

-         Ambil 20 ml larutan cuka tersebut dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlen meyer, tetesi dengan 3 – 4 tetes indikator PP.

-         Titrasi dengan larutan NaOH yang sudah distandarisasi.

-         Catat Volume penitrasi.

-         Hitung kadar asam asetat dalam cuka perdagangan.

Perhitungan Kadar Asam Asetat  :

	50 X VNaOH x BE Asam Asetat	X 100 %
	4 x 20 x BJ Cuka X 1000

Catatan  :

BE asam asetat = BM asam asetat

BJ cuka = dapat ditentukan dengan mengambil sejumlah volume tertentu cuka, kemudian ditimbang beratnya, dimana  :

-         LDP = m / v -> mis : 5 ml

         

    

          Titrasi permanganometri merupakan salah satu titrasi oksidasi reduksi. Titrasi ini menggunakan larutan standat pengoksidasi kalium permanganat.

            Larutan kalium permanganat sebagai larutan pengoksidasi di dalam larutan asam maka persamaan setengah reaksi dapat dinyatakan sebagai :

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e à Mn²⁺ + 4H₂O

Sebagai larutan pengasam digunakan asam sulfat encer (H₂SO₄ 0,1 N). dari reaksi terlihat bahwa 1 greg KMnO₄ 0,1 N = 1/5 grol KMnO₄

1.      Menyiapkan larutan standat KMnO₄ 0,1 N

Tujuan :

Menyiapkan larutan standat KMnO₄ sebagai pengoksidasi dalam suasana asam, kemudian distandarisasi dengan larutan NaOksalat.

Alat dan Bahan  :

-         KMnO₄

-         Aquadest

-         Timbangan

-         Labu Ukur

-         Corong

-         Beaker glass 800 – 1000 ml

-         Pemanas

Cara Kerja  :

-         Hitung berapa gram KMnO₄ yang dibutuhkan membuat larutan KMnO₄ 0,1 N sebanyak 250 ml. Misalnya X gram.

-         Timbang sebanyak X gram KMnO₄, kemudian larutan dengan Aquadest di dalam labu ukur 250 ml, kocok sampai larut.

-         Larutan yang sudah tersedia dituangkan dalam bieker glass, tutup dengan aluminium voil, kemudian dipanaskan di atas pemanas sampai mendidih (dengan pemanas yang kecil).

-         Dinginkan dan kemudian di saring, larutan yang sudah disaring disimpan dalam botol berwarna. 

2.      Standarisasi Larutan KMnO₄ dengan Larutan Standar Natrium Oksalat (Na₂C₂O₄).

            Larutan Natrium Oksalat dapat digunakan sebagai larutan pereduksi, dengan persamaan setengah reaksi sebagai berikut  :          

            C₂O₄^2- à 2CO₂ + 2e

Dari reaksi tersebut terlihat bahwa 1 grek Na Oksalat 0,1 sebanyak = ½ grol Na Oksalat.

Tujuan  :

Menyiapkan larutan standat pereduksi Na Oksolat 0,1 N 100 ml, yang akan digunakan untuk menstandarisasi larutan KMnO₄ yang telah dibuat.

Alat dan Bahan  :

-         Na Oksalat

-         Aquadest

-         Larutan KMnO₄ yang telah disediakan

-         Larutan H₂SO₄ 5 N

-         Timbangan

-         Labu Ukur 1000 ml

-         Corong

-         Buret

-         Erlenmeyer

-         Pemanas

-         Termometer

Cara kerja  :

-         Hitung berapa gram Na Oksalat yang diperlukan untuk membuat larutan Na Oksalat 0,1 N sebanyak 100 ml. misalnya x gram.

-         Timbang x gram Na Oksalat, larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 ml.

-         Ambil 25 ml larutan 0,1 N dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 10 ml larutan KMnO₄  5 N.

-         Titrasi dengan larutan KMnO₄ yang telah di buat, larutan Na oksalat didalam erlenmeyer sambil dipanaskan pada suhu sekitar 50 – 60 ^oC. Titrasi dihentikan sampai berbentuk warna merah yang merata. (Catat : Suhu larutan Na Oksalat di jaga agar tetap antara 50 – 60 ⁰C).

-         Catat volume penitrasi

-         Hitung normalisasi larutan KMnO₄ tersebut.

-         Cantumkan reaksi redoksnya.

         

    

         

    

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung, yaitu zat atau larutan yang akan ditentukan ditritasi dengan ion iodida secara berlebihan. Zat atau larutan pertama akan direduksi dan akan membebaskan iodine yang ekuivalen dengan zat  pereduksi. Iodine yang dibebaskan tersebut ditritasi dengan larutan standar N₂S₂O_3.

            Berbeda dengan Iodometri, Iodometri adalah titrasi langsung yaitu dengan larutan iodine sebagai pengoksidasi. Iodine merupakan pengoksidasi lemah, maka penggunaannya sangat terbatas.

            Baik pada iodimetri maupun iodometri, digunakan indikator aluminium. Aluminium akan berwarna biru (ungu) bila bersenyawa dengan iodine  (membentuk iod – amilium)

1.     Menyiapkan Larutan Standar KIO₃ (Kalium Iodat)

Kalium iodat dapat digunakan sebagai  larutan standar dengan penambahan KI (Kalium Iodida). Persamaan setengah reaksinya   :

IO₃^– + 5l^– + 6H⁺ è 3I₂ + 3 H₂O                               

Berdasarkan persamaan tertsebut  :  1 grek KIO₃ = 1/3 grol

Tujuan percobaan  :

Menyiapkan larutan standar KIO₃ 0,1 N dalam suasana asam yang akan digunakan untuk menstandarisasi larutan Na₂S₂O₃

Alat dan Bahan :

a.       KIO₃

b.      Timbangan

c.       Labu Ukur 250 ml

d.      Corong

Cara Kerja :

a.       Hitung Kebutuhan KIO₃ untuk membuat larutan KIO₃ 0,1 N sebanyak 100 ml

b.      Timbang sebanyak X gram KIO₃, Larutkan dalam aquades (yang telah dididihkan) dalam labu ukur 100 ml

2.  Standarisasi Larutan larutan Na₂S₂O₃ dengan Standar KIO₃

Larutan larutan Na₂S₂O₃ dapat dibuat dari larutan Na₂S₂O₃.5H₂O. Persamaan setengah reaksinya sebagai berikut :

S₂O₃^2– è ½S₄O₆^2– + 1e

Tujuan Percobaan :

Menyiapkan larutan larutan Na₂S₂O₃ Kemudian distandarisasi dengan KIO₃

Alat dan Bahan :

a.       Larutan KIO₃ 0,1 N        -     Buret

b.      Na₂S₂O_3.H2O                 -     Erlenmeyer 250 ml

c.       Larutan Amylum              -     Labu Ukur 250 ml

d.      KI 15 %                          -     Corong

e.       H₂SO₄ 0,1 N                   -     Pipet Volume

f.        Timbangan                       -     Pipet Tetes

Cara Kerja :

1. Hitung kebutuhan Na₂S₂O_3.H2O untuk membuat larutan 0,1 N. misalnya X gram.
2. Timbang X gram, larutkan dengan aquades yang telah ddidihkan dalam labu bukur 250 ml sampai tanda batas
3. Ambil 25 ml larutan KIO3 0,1 N dengan pipet, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. tambahkan 5 ml larutan KI 15 % dan 10 ml H2SO4 0,1 N
4. Titrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ yang telah dibuat atau disiapkan sampai warna larutan menjadi kuning coklat
5. Titrasi dihentikan ke dalam erlenmeyer ditambahkan larutan amylum 2 ml, larutan akan berwarna biru atau ungu
6. titrasi dilanjutkan sampai warna biru atau ungu hilang. Catat volume penitrasi dan hitung N Na₂S₂O_3.
7. Tuliskan reaksi redoksnya.

3.  Menetapkan Kadar CuSO₄ dengan larutan Na₂S₂O_3.

Tujuan percobaan :

Menetapkan kadar CuSO4 teknis dengan larutan Na₂S₂O₃ yang telah distandarisasi

Alat dan Bahan :

a.       CuSO₄ Teknis

b.      Larutan Na₂S₂O_3. yang telah distandarisasi

c.       Larutan Amylum

d.      KI 15 %

e.       H₂SO₄ 0,1 N

f.        Timbangan

g.       Corong

h.       Buret

i.         Pipet Volume

j.        Erlenmeyer 250 ml

Cara Kerja :

a.       Timbang sebanyak 1 gram CuSO4 teknis (berat sampel), larutkan dengan aquades 25 ml dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 7 ml larutan KI 15 % dan 10 ml H₂SO₄ 0,1 N

b.      Titrasi dengan Na₂S₂O_3. yang telah distandarisasi sampai warna kuning coklat/kuning pucat

c.       Titrasi dihentikan, tambahkan 2 ml larutan amylum, larutan menjadi biru, labnjutkan titrasui sampai warna biru hilang.

d.      Catat volume penitrasi

e.       Bagaimana reaksi redoks dan hitung kadar CuSO₄ teknis

4.  Menetapkan Kadar Vitamin C

Cara Kerja :

a.       Membuat Larutan I₂ 0,1 N

b.      Hitung Kebutuhan I₂ yang diperlukan untuk membuat larutan 0,1 N sebanyak 100 ml, misalnya X gram.

c.       Timbang X gram I₂, larutkan dalam labu ukur 100 ml

d.      Menghitung Kadar Vitamin C

e.       Timbang 0,4 gram Vitamin C larutkan sampai 20 ml aquades

f.        Tambahkan 5 ml H₂SO₄ 0,1 N (encer) dan amylum sebanyak 0,5 ml

g.       Titrasi dengan larutan I₂ sampai titik ekuivalen

h.       Hitung kadar vitamin C yang ada.

         

    

Tujuan percobaan :

a.       Mempelajari sifat adsorbsi oleh zat padat

b.      Menentukan persamaan regresi

Dasar Teori :

Suatu zat padat mempunyai kecenderungan untuk menyerap atau menarik molekul-molekul gas atau cairan pada permukaannya biasanya diistilahkan sebagai absorben, sedangkan peristriwanya disebut absorbsi.

Absorbsi dipengaruhi oleh luas, sifat fisik dan kimia dari absorben. Jumlah zat yang dapat diserap oleh absorben mempunyai perbandingan tertentu pada : sifat zat yang diabsorbsi/diserap, jenis absorben, suhu absorbsi.

Semakin besar konsentrasi larutan, semakin banyak jumlah zat terlarut (solud) yang dapat diabsorbsi sampai tercapai titik suatu kesetimbangan tertentu, dimana zat yang diserap sama dengan zat yang terlepas dari absorben pada suhu tertentu.

Pengaruh konsentrasi suatu zat yang dapat diabsorbsi oleh absorben dinyatakan oleh :

1.  Persamaan Freundlish (Absorbsi Pada Suhu Tetap)

	x	= k . C 1/n
	m

Dimana :

x       =    berat zat yang diabsorbsi/diserap

m      =    berat absorben

C      =    konsentrasi zat

k, n   =    konstanta absorbsi yang tergantung pada jenis absorben dan suhu absorbsi

Persamaan diatas menunjukkan suatu persamaan fungsi kuadrat. Untuk menyederhanakan persamaan tersebut, dilakukan transformasi sehingga didapat suatu persamaan linear, yaitu dengan cara menjadikan bentuk logaritma, sebagai berikut :

Log	x	= Log k + 1/n Log C
	m

Untuk mendapatkan harga tetapan, yaitu k dan n dapat diperoleh dengan membuat grafik antara log x/m dan log C. Dari grafik akan dapat dihitung kemiringan gradien/slopenya.

n =	Log C
	Log x/m

Jika harga n terhitung, maka harga k didapat dengan memasukkan n, x/m, C ke dalam persamaan pertama.

2.     Persamaan Langmuir (Absorbsi Pada Suhu Tetap)

	x	=	αC
	m		1 + βC

Dimana :

x       =    berat zat yang diabsorbsi/diserap

m      =    berat absorben

C      =    konsentrasi zat

α, β   =    konstanta absorbsi yang tergantung pada jenis absorben dan suhu absorbsi

Untuk memperoleh harga α dan β, Persamaan Langmuir dilakukan transformasi menjadi persamaan garis lurus.

	mC	=	1	+	β	C
	x		α		α

Dengan diketahui harga x/m dan C, maka harga α dan β bisa dihitung dengan menggambar/membuat grafik antara mC/x dengan C, didapat dari slope/gradien :

	β	=	mC/x
	α		C

Dan β/α dalam persamaan Langmuir setelah ditransformasi, harga 1/α dapat dihitung

A. Pembuatan Kurva Standart  

Bahan dan Alat :

a.       Labu ukur 100 ml

b.      Pipet

c.       Test Tube

d.      Reagen Nelson A dan B

e.       Arsenomolibdat

f.        Gula standart

g.       Aquades

h.       Sampel yang mengandung gula reduksi

Cara Kerja :

1. Buat larutan gula standart dengan konsentrasi 10 mg/100 ml atau 0,01 %
2. Sediakan 5 labu ukur 100 ml, buat masing-masing larutan dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, 10 mg/100 ml
3. Sediakan 6 tabung, pipet 1 ml larutan dalam tiap labu dan masukkan dalam tabung, sisa tabung diisi dengan 1 ml aquades sebagai blanko
4. Tambahkan dalam tiap-tiap tabung 1 ml reagen Nelson dibuat dengan mencampur Nelson A dan B dengan perbandingan A : B = 25 : 1
5. Panaskan semua tabung dalam air mendidih selama 20 menit, kemudian dinginkan dalam gelas piala sehingga suhunya 25^oC
6. Tambahkan ke dalam semua tabung masing-masing 1 ml arsenomolibdat, gojog sehingga endapan yang timbul larut
7. Tambahkan ke dalam semua tabung masing-masing 7 ml aquades gojog, periksa absorbansinya, pada panjang gelombang 540 nm
8. Buat kurva standartnya

B. Penentuan Gula Reduksi

Bahan dan Alat :

a.       Labu ukur 100 ml

b.      Pipet

c.       Test Tube

d.      Reagen Nelson A dan B

e.       Arsenomolibdat

f.        Gula standart

g.       Aquades

h.       Sampel yang mengandung gula reduksi

Cara Kerja :

1. Timbang 0,1 gram sampel larutkan dalam aquades sampai 100 ml
2. Pipet 1 ml dalam tabung reaksi dan tambahkan reagen Nelson. Perlakuan selanjutnya sama dengan pembuatan kurva standart
3. Jumlah gula reduksi ditentukan berdasarkan absoebansi sampel dan kurva standart larutan glukosa standart dengan persamaan regresi sederhana

Persamaan Regresi :

Y= a + bx

Absorbansi Sampel x Constanta Standart

Absorbansi Standart